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萘普生钠检测方法-维斯尔曼生物供应

发布时间:2021-07-29   点击次数:412次
萘普生钠产品信息
       【CAS号】26159-34-2       【分子式】C14H13NaO3    【分子量】 252.25
该品为α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸钠。按干燥品计算,含C14H13NaO3应为98.0%~102.0%。
【性状】本吕为白色或类白色结晶性粉末;无臭;微有引湿性。
该品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中略溶,在丙酮中极微溶解。,在氯仿或甲苯中几乎不溶。
【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。
 
 
萘普生钠--检测方法

【鉴别】(1)取该品约0.1g,加水2ml溶解后,加稀盐酸数滴,即发生白色沉淀,滤过,滤液显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。(2)取该品,经105℃干燥3小时后,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集433图)一致。
     
     【比旋度 取该品0.5g,加水6ml,滴加1mol/L盐酸溶液2.4ml,边滴加边振摇,析出沉淀后,沉淀用水洗涤至中性,105℃干燥至恒重,精密称定,加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+63°至+69°。
     
    【检查】有关物质 取该品,加甲醇制成每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液;。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-四氢呋喃-冰醋酸(30:3:1)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液的主斑点比较,不得更强。
    
游离萘普生 取该品5.0g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml使溶解,用氯仿振摇提取3次,每次15ml,合并氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用75%中性甲醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得毂2.2ml(1.0%)。
干燥失重】 取该品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
重金属】 取该品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L盐酸溶液5ml,用(67-66-3)提取3次(20ml、20ml与10ml),弃去二氯甲烷层,水层依法检查(附录Ⅷ H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】取该品约0.2g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.22mg的C14H13NaO3。
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